一、 基本信息
课程代码:090570
实验课程名称: 专业方向实验I
英文名称: Comprehensive ExperimentsI
课程总学时: 96 总学分: 3 实验学时: 96
适用对象:化学工程与工艺
二、 实验课程的性质与任务
化学工程与工艺专业实验课程是一门独立的综合性实验,是掌握专业工程技术的重要环节。它是从工程与工艺两个角度出发,选择典型的工艺与工程要素,组成系列的工艺与工程实验。其目的是了解化学工程与工艺专业实验的特点,掌握其基本实验方法和研究方法,培养学生综合分析问题、解决问题的能力。
三、 实验教学目的与要求
本实验的教学目的是通过学习,培养学生的创造性思维方法、理论联系实际的学风与严谨的科学实验态度,提高学生的实验动手能力、观察能力以及分析问题和解决问题的能力,为今后工作打下较扎实的基础。
化工工艺专业实验课程是一门综合性比较强的实验课程,涉及知识面较广,为做好实验,实验前必须认真预习,了解相关的知识,查阅有关资料,写出实验预习报告。实验过程中,严格要求学生认真操作,认真观察现象,认真做好实验记录。学习本课程的要求是:
1)熟悉实验装置的流程,掌握实验原理;
2)正确使用仪器、仪表;
3)能独立安装、调试简单的实验装置,并进行正确的实验操作;
4)能正确处理数据、分析实验结果、完成实验报告;
5)掌握工程领域的一般实验研究方法,能综合分析问题、解决问题。
四、 考核办法和成绩评定标准
成绩评定为各次实验的综合平均成绩。各次实验的成绩由考勤、实际操作动手能力、实验报告等按百分制综合打分,考核的记分按100分制记;各部分所占比例为:
考勤 20%
实际操作动手能力 30%
实验报告 50%
依据上述考核内容,最后采用优(>90分)、良(80~89分)、中(70~79分)及格(60~69分)、不及格(<60分)五级记分制评定学生课程成绩。
五、 实验指导书
《化工专业综合实验I实验指导书》,化工教研室自编。
六、 实验项目、内容与要求
实验一 天然淀粉的化学改性
实验类型:综合型实验
实验学时:12
每组人数:3
实验目的:1. 了解天然淀粉化学改性原理及淀粉衍生物的应用。
2. 熟悉过滤,干燥单元操作及设备。
3. 掌握粘度测定、羧基含量测定方法。
教学要求:通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程,此过程包括:实验前的准备;进行实验操作;正确记录和处理实验数据;撰写实验报告。
为了使学生对实验有严肃的态度,严格的要求和严密的作风,我们推荐的实验程序如下:
1. 认真阅读实验指导书和有关参考资料,了解实验目的和要求;进行实验室现场预习。了解实验装置,摸清实验流程、测试点、操作控制点,此外还须了解使用的仪器、仪表。
2. 进行实验操作:认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。实验数据的处理,学生还必须有一组手算的计算示例。
3. 撰写实验报告,撰写实验报告是实验教学的重要组成部分,应避免单纯填写表格的方式,而应由学生自己撰写成文,内容大致包括:实验目的;实验原理;实验装置;实验步骤;实验数据记录;实验数据处理;实验结果;实验过程问题讨论。
教学方法:教师讲解+演示。
实验内容提要:
1. 羧甲基淀粉的制备
①配制氢氧化钠水溶液(5克氢氧化钠+15毫升水),待用;水浴锅升温至55摄氏度
②在250毫升的三口烧杯中加入95%乙醇90毫升和氯乙酸5克,搅拌使其充分溶解,在搅拌下将30克淀粉缓慢加入烧瓶中,充分搅拌直至无颗粒状;
③然后在搅拌下滴加上述配制好的氢氧化钠水溶液,搅拌均匀,在碱性条件下,55摄氏度水浴加热下反应3小时;
④反应完毕后,用36%乙酸中和至PH=7后,搅拌0.5h后,抽滤,倒掉液体入废液桶,固体部分再用80%的乙醇30毫升洗涤三次,过滤干燥得羧甲基淀粉。称重,计算产率。
2. 羧甲基淀粉的性质测定
①羧基含量测定
加2g样品于250ml锥形瓶中再加入50ml水,搅拌均匀,隔石棉网于电炉(55~60℃)上加热,不时搅动,约30分钟使淀粉糊化完全,加入1%酚酞指示剂1~2滴,趁热用0.01mol/L的氢氧化钠溶液滴定,液体呈粉红色为终点,记录消耗氢氧化钠的量,用同样的原淀粉做空白对照试验。
②粘度的测定
羧甲基淀粉的增稠效果通过测定粘度进行,用NDJ—1型粘度计在室温下测定质量分数为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0wt%的产品在不同转速下的粘度。(参考)可取3号转子在30r/min时测粘度(配置200mL)。
3. 思考题
氯乙酸、氢氧化钠、乙醇在反应中的作用分别是什么?
实验二 改性淀粉胶粘剂的制备及性能
实验类型:综合型实验
实验学时:12
每组人数:3
实验目的:1. 掌握用氧化剂氧化淀粉的原理和操作技术。
2. 了解可溶性淀粉胶结剂的合成工艺。
教学要求:通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程,此过程包括:实验前的准备;进行实验操作;正确记录和处理实验数据;撰写实验报告。
为了使学生对实验有严肃的态度,严格的要求和严密的作风,我们推荐的实验程序如下:
1. 认真阅读实验指导书和有关参考资料,了解实验目的和要求;进行实验室现场预习。了解实验装置,摸清实验流程、测试点、操作控制点,此外还须了解使用的仪器、仪表。
2. 进行实验操作:认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。实验数据的处理,学生还必须有一组手算的计算示例。
3. 撰写实验报告,撰写实验报告是实验教学的重要组成部分,应避免单纯填写表格的方式,而应由学生自己撰写成文,内容大致包括:实验目的;实验原理;实验装置;实验步骤;实验数据记录;实验数据处理;实验结果;实验过程问题讨论。
教学方法:教师讲解+演示。
实验内容提要:
1. 实验步骤
①调浆:在配备电动搅拌器和恒温水浴装置的反应瓶中加入30克淀粉120克水调制成20%的淀粉乳,常温下搅拌。
②氧化:搅拌均匀后,缓慢将水浴温度升高至40℃,加入FeSO4,用浓度为2%-3%NaOH溶液调节PH至10~11。然后在约2小时内均匀滴加H2O2,并不断搅拌,反应过程中pH值下降,需要添加浓度为2%~3%NaOH溶液调节pH值,使其保持在10~11的范围内,氧化时间约2小时。
③糊化:氧化完成后,将水浴温度升高至55~60℃,以一定速度加入浓度为30%的NaOH溶液并连续搅拌30分钟,使淀粉乳充分糊化。
④还原:以适量的硫代硫酸钠(约0.2g)还原剩余的H2O2。
⑤交联:将硼砂用热水溶解后加入到反应瓶中,搅拌20分钟,再根据泡沫量加入少量的磷酸三丁酯作消泡剂。
⑥终止:停止搅拌,测定胶黏剂的流动性,初黏性,合格即得产品胶黏剂,若不合格需继续试验。
2. 淀粉胶黏剂的性能测试
①粘度测试
室温下粘度的测定,取150ml置于高型烧杯中,用NDJ-1型转式粘度计(0号转子)测定25℃粘度。
②固含量测定
胶黏剂的固含量对粘合力、粘度、固化时间、成本都有重要影响,取样品6g左右,采用质量法测定:
公式中各字母表示含义(单位都为:g)
m--干燥后胶黏剂加称量皿的质量,n--称量皿质量,x--湿的胶黏剂加称量皿的质量,样品烘干温度为(105±1℃),烘干时间为12小时以上,注意样品必须盖满称量皿底部。
③羧基含量测定
加2g样品于250ml锥形瓶中再加入50ml水,搅拌均匀,隔石棉网于电炉上加热,不时搅动,约15分钟使淀粉糊化完全,加入1%酚酞指示剂1~2滴,趁热用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定,液体呈粉红色为终点,记录消耗氢氧化钠的量,用同样的原淀粉做空白对照试验。
④室温下透光率测定:0.5克样品加入5ml水溶解,加入45ml1%NaOH溶液搅拌3分钟,然后静置27分钟(25℃),制得1%的淀粉糊用分光光度计在650nm波长处测定透光率,以蒸馏水(透光率为100%)做空白对照,以T%表示。
⑤流动性测试:用5~7mm粗的玻璃棒插入溶液中10cm深处,然后挑起,胶水下滴断线处长3~9cm才算合格。
实验三 日用洗涤剂的配方设计、制备及应用
实验类型:综合型实验
实验学时:12
每组人数:3
实验目的:1. 掌握日用洗涤剂的配制工艺。
2. 了解日用洗涤剂中各组份的作用及配方原理。
3. 了解泡沐、洗涤效果的简单测试方法。
教学要求:通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程,此过程包括:实验前的准备;进行实验操作;正确记录和处理实验数据;撰写实验报告。
为了使学生对实验有严肃的态度,严格的要求和严密的作风,我们推荐的实验程序如下:
1. 认真阅读实验指导书和有关参考资料,了解实验目的和要求;进行实验室现场预习。了解实验装置,摸清实验流程、测试点、操作控制点,此外还须了解使用的仪器、仪表。
2. 进行实验操作:认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。实验数据的处理,学生还必须有一组手算的计算示例。
3. 撰写实验报告,撰写实验报告是实验教学的重要组成部分,应避免单纯填写表格的方式,而应由学生自己撰写成文,内容大致包括:实验目的;实验原理;实验装置;实验步骤;实验数据记录;实验数据处理;实验结果;实验过程问题讨论。
教学方法:教师讲解+演示。
实验内容提要:
1. 实验步骤
①餐具洗涤剂
取200-500mL烧杯加入蒸馏水,用水浴锅加热到50℃,加入乙二胺四乙酸钠(EDTA),不断搅拌。溶解后再加入十二烷基苯磺酸钠,搅拌溶解。(约0.5-1小时)再加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES ),并搅拌完全溶解。依次加入壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、脂肪(椰油)酸二乙醇胺(6501),并搅拌完全溶解(约1小时)。加入双硬脂酸聚乙二醇(6000)酯(638),并搅拌完全溶解(约0.5-1小时)。638为白色蜡状固体,使用前应粉碎成细小颗粒。加入NaOH,搅拌约0.5-1小时后降至室温,加入防腐剂、香精,继续搅拌30分钟,加入NaCl并搅拌均匀,调节粘度得到餐具洗涤剂产品。
②液体洗涤剂
按配方将蒸馏水放入200-500ml烧杯中,再将烧杯放入水浴锅中,加热使水温升到60度,慢慢加入AES,并不断搅拌,到全部溶解为止,搅拌时间约30-60min,在溶解过程中,水温控制在60~65度。
在连续搅拌下依次加入十二烷基苯磺酸钠、OP-10,6501等表面活性剂,一直搅拌到全部溶解为止,搅拌时间约1小时,保持温度60~65度。
在不断搅拌下将纯碱等依次加入,并使其溶解,保持温度在60~65度(约0.5-1小时)。
停止加热,待温度降至40度以下时,加入色素,香精等,搅拌0.5小时至均匀。
测溶液的PH值,并用磷酸调节反应液的PH<10.5
降至室温,加入食盐并搅拌均匀,调节粘度。
2. 性能测定
① 测定产品的粘度。(参考方案:3号转子,转速6-12rpm)
② 测定洗涤剂发泡力及泡沫稳定性:称取0.5-1.0g的样品于烧杯内,再加入50ml的水,先用搅拌棒搅拌至洗涤剂悬浮在水中,再倒入矿泉水瓶内,盖住瓶塞,上下震荡1分钟左右,将产生的泡沫倒入100ml规格的量筒内,迅速记录泡沫高度(mL)。10 min 后再次记录泡沫体积。重复测定 3 次,取平均值。
③脱脂力的测试:用SK-IV数字皮肤水分油分检测仪测定手背部位的水分和油份数据。然后取1滴样品清洗手背并洗净后,用纸巾吸干,待5min后,再在同一部位分别测量其皮肤水分和油分的数据,取其平均值,用洗前与洗后水分及油分的差值表示征样品的脱脂力,差值越大表明样品脱脂力越强。
3. 结果记录及讨论
① 观察产品的颜色、气味、状态,记录产品的粘度。
② 产品可以带回宿舍,建议大家和市售产品进行比较试用,观察洗涤效果。
4. 思考题
①简述配方中各组分的作用。
②餐具洗涤剂的配制原则有哪些?
③餐具洗涤剂的pH值一般控制在什么范围?为什么?
④上网查找原料的市场价格,核算产品成本。
实验四 发用香波的配方设计、制备及性能
实验类型:综合型实验
实验学时:12
每组人数:3
实验目的:1. 掌握洗发香波的配制工艺。
2.了解洗发香波中各组份的作用及配方原理。
3.了解香波粘度的调节方法。
教学要求:通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程,此过程包括:实验前的准备;进行实验操作;正确记录和处理实验数据;撰写实验报告。
为了使学生对实验有严肃的态度,严格的要求和严密的作风,我们推荐的实验程序如下:
1. 认真阅读实验指导书和有关参考资料,了解实验目的和要求;进行实验室现场预习。了解实验装置,摸清实验流程、测试点、操作控制点,此外还须了解使用的仪器、仪表。
2. 进行实验操作:认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。实验数据的处理,学生还必须有一组手算的计算示例。
3. 撰写实验报告,撰写实验报告是实验教学的重要组成部分,应避免单纯填写表格的方式,而应由学生自己撰写成文,内容大致包括:实验目的;实验原理;实验装置;实验步骤;实验数据记录;实验数据处理;实验结果;实验过程问题讨论。
教学方法:教师讲解+演示。
实验内容提要:
1. 实验步骤
① 将16/18醇、单甘酯、珠光片、尼泊金甲酯加热至75℃使其融化完全(搅拌约30-60min),恒温存放记为Ⅰ号;
② 将阳离子瓜尔胶、聚季铵盐和甘油分散均匀,加入1/3的水和6501,加热溶解成为透明均匀溶液,恒温60℃(搅拌约30min),保存记为Ⅱ号;
③ 将2/3的水、AES-Na、BS-12放入烧杯中加热至75℃,恒温慢速搅拌约30min,使其完全溶解后,加入K12、停止加热(此过程应慢速搅拌避免产生大量泡沫),记为Ⅲ号;
④ 将Ⅰ号加入Ⅲ号中并缓慢搅拌,直到混合完全(约15-30min),75℃恒温15-30min。待温度降至60℃左右,将Ⅱ号一并加入体系中,继续缓慢搅拌30min;
⑤ 当温度降至45℃时,加入香精、乳化硅油、凯松,并补充因加热而蒸发的水分;调节pH值,继续搅拌约30min
⑥ 用NaCl调节体系的粘度,NaCl的加入量分别为0、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%,并测定并记录其粘度,直到满意为止。
2. 产品配方的评价
① 测定产品的粘度。记录不同NaCl含量下的粘度值
② 测定香波的发泡力及泡沫稳定性:称取0.5g的样品于烧杯内,再加入50ml的水,先用搅拌棒搅拌香波至悬浮在水中,再倒入矿泉水瓶内,盖住 瓶塞,上下震荡1分钟左右,将产生的泡沫倒入100ml规格的量筒内,迅速记录泡沫高度(mL)。10 min 后再次记录泡沫体积。重复测定3次,取平均值。
③ 感官指标
通过样品外观、泡沫、流变性等指标进行评价。
④ 理化指标
耐热测试:烘箱温度调至(40±1)℃,将样品10-20g置于样品瓶,然后放入(40±1)℃恒温箱内,24 h后取出,待降至室温20℃后,观察产品是否油水分层、浑浊、变色等现象。
耐寒测试:将冰箱温度调至-5~-10 ℃,将样品10-20g置于样品瓶,然后放入(-8±1)℃冰箱内,24 h后取出,待降至室温20℃后,观察产品是否油水分层、浑浊、变色等现象。
3. 结果记录及讨论
① 观察产品的颜色、气味、状态,记录产品的粘度。
② 试用观察产品的洗发效果,并与市售产品进行比较。
③ 根据原料的市场价格,核算产品成本。
4. 思考题
① 简述配方中各组分的作用。
② 简述NaCl的增稠作用机理。
③ 影响洗发水珠光效果的因素有哪些?如何提高其珠光效果?
实验五 丙烯酸型高吸水树脂的工艺路线选择及优化
实验类型:综合型实验
实验学时:24
每组人数:3
实验目的:1. 以合成丙烯酸高吸水性树脂为例,掌握工艺路线选择及优化的一般方法。
2.掌握高吸水树脂水溶液静态自由基聚合法的合成方法及性能分析。
教学要求:通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程,此过程包括:实验前的准备;进行实验操作;正确记录和处理实验数据;撰写实验报告。
为了使学生对实验有严肃的态度,严格的要求和严密的作风,我们推荐的实验程序如下:
1. 认真阅读实验指导书和有关参考资料,了解实验目的和要求;进行实验室现场预习。了解实验装置,摸清实验流程、测试点、操作控制点,此外还须了解使用的仪器、仪表。
2. 进行实验操作:认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。实验数据的处理,学生还必须有一组手算的计算示例。
3. 撰写实验报告,撰写实验报告是实验教学的重要组成部分,应避免单纯填写表格的方式,而应由学生自己撰写成文,内容大致包括:实验目的;实验原理;实验装置;实验步骤;实验数据记录;实验数据处理;实验结果;实验过程问题讨论。
教学方法:教师讲解+演示。
实验内容提要:
1. 实验步骤
① 将一定量(10g-50g)的丙烯酸AA置于烧杯中,并加入一定量的水(约10-30mL)。
② 缓慢滴加30wt %的氢氧化钠溶液,以中和AA,滴加完成后补充适量的水至沉淀全部溶解,降温至常温。
③ 加入交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、引发剂过硫酸钾(铵),搅拌均匀,常温搅拌聚合一定时间(0.5小时至1小时)。
④ 将反应物转移到塑料盒,再在一定温度下(如80℃水浴)中静止反应一定时间,体系变粘稠甚至变为凝胶状。
⑤ 将产物置于表面皿烘干(1天以上,达恒重)、途中选择适当时候(2-10小时,多次)将其剪成碎块。然后将产物密封保存。
2. 产品性能测试
① 吸水率的测定
准确称取0.5g左右已经干燥的高吸水树脂,放入300-800mL去离子水中,高吸水树脂SAP吸水达到饱和后(室温下静置8-24h后),用100目的筛网过滤,滤去多余的水分,然后称量凝胶质量。吸水率Q按以下公式计算:
Q(g/g)=(W2-W1)/W1
式中:W1和W2分别为干燥的高吸水树脂SAP和吸入去离子水溶胀平衡后的SAP的质量。
② 吸盐水率的测定
准确称取0.3g-0.5g干燥的高吸水树脂SAP,放入50 mL的浓度为0.9 wt%的NaCl水溶液中浸泡,树脂吸入盐水饱和后(室温下静置8-24h后),用100目的筛网过滤,滤出多余的盐水。吸盐水率按以下公式计算:
QNaCl(g/g)=(W2NaCl-W1)/W1
式中:W1和W2 NaCl分别为干燥的SAP和吸入盐水溶胀平衡后的SAP的质量。
③ 树脂对人工尿液的吸液性能
采用美国农务研究所的标准人工尿液配比:水 97.09 wt %,尿素 1.94wt %, NaCl 0.80 wt%,MgSO47H2O 0.11wt%,CaC12 0.06wt% ,配制人工尿液,按前述方法测定树脂在这些溶液中的吸液率。
3. 产物结构表征
将高吸水树脂研磨成细粉末,分别用溴化钾压片后用红外光谱仪测定试样,扫描范围为400~4000 cm-1。
4. 工艺路线优化(考察反应条件变化对树脂吸液性能的影响)
① 反应温度对树脂吸水倍率的影响
(反应温度分别为70, 75,80,85,90℃)
在其它条件不变(引发剂:单体=0.1wt%、交联剂:单体=0.1wt%、AA中和度80 mol%,反应时间2h)的情况下,研究反应温度对对树脂吸水倍率及吸0.9wt% NaC1溶液吸液率、人工尿液的影响。
② 交联剂对树脂吸水倍率的影响
(添加量分别为单体AA的0.05,0.1,0.15,0.2,0.25wt%)
在其它条件不变(引发剂:单体=0.1wt %、反应温度80℃、AA中和度80mol%,反应时间2h)的情况下,通过控制交联剂用量来调节共聚树脂的交联密度。研究交联剂对树脂吸水倍率及吸0.9wt% NaC1溶液、人工尿液吸液率的影响。
③ 反应时间对树脂吸水倍率的影响
(反应时间分别为0.5、1、1.5、2、2.5hr)
在其它条件不变(引发剂:单体=0.1wt%、交联剂:单体=0.1wt %、反应温度80℃、AA中和度80mol%)的情况下,通过改变反应时间,可研究反应时间对树脂吸水倍率及吸0.9wt% NaC1溶液、人工尿液吸液率的影响。
实验六 高吸水树脂的分子设计、材料表征及性能测试
实验类型:综合型实验
实验学时:24
每组人数:3
实验目的:1. 以合成高吸水性树脂为例,掌握高聚物分子设计及优化的一般方法。
2. 了解高吸水树脂的表征方法(如红外光谱分析)及性能测试技术。
教学要求:通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程,此过程包括:实验前的准备;进行实验操作;正确记录和处理实验数据;撰写实验报告。
为了使学生对实验有严肃的态度,严格的要求和严密的作风,我们推荐的实验程序如下:
1. 认真阅读实验指导书和有关参考资料,了解实验目的和要求;进行实验室现场预习。了解实验装置,摸清实验流程、测试点、操作控制点,此外还须了解使用的仪器、仪表。
2. 进行实验操作:认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。实验数据的处理,学生还必须有一组手算的计算示例。
3. 撰写实验报告,撰写实验报告是实验教学的重要组成部分,应避免单纯填写表格的方式,而应由学生自己撰写成文,内容大致包括:实验目的;实验原理;实验装置;实验步骤;实验数据记录;实验数据处理;实验结果;实验过程问题讨论。
教学方法:教师讲解+演示。
实验内容提要:
1. 实验步骤
① 将一定量(5-10g)的AA置于烧杯中,并加入一定量的水(约10-20mL)。
② 缓慢滴加30wt%的氢氧化钠溶液,以中和AA,滴加完成后补充适量的水至沉淀全部溶解,降温至常温。
③ 定量加入45wt%的丙烯酰胺溶液(预先溶解),和交联剂NMBA,搅拌均匀得单体和交联剂混合液;加入引发剂过硫酸钾(铵),搅拌均匀,常温聚合一定时间(0.5小时至1小时)。
④ 将反应物转移到塑料盒,再在一定温度下(如80℃水浴)中静止反应一定时间,体系变粘稠甚至变为凝胶状。
⑤ 将产物置于表面皿烘干(1天以上,达恒重)、途中选择适当时候(2-10小时,多次)将其剪成碎块。然后将产物密封。
2. 产品性能测试
① 吸水率的测定
准确称取0.5g左右已经干燥的高吸水树脂,放入300-800mL去离子水中,SAP吸水达到饱和后(室温下静置8-24h后),用100目的筛网过滤,滤去多余的水分,然后称量凝胶质量。吸水率Q按以下公式计算:
Q(g/g)=(W2-W1)/W1
式中:W1和W2分别为干燥的SAP和吸入去离子水溶胀平衡后的SAP的质量。
② 吸盐水率的测定
准确称取0.3-0.5g干燥的高吸水树脂SAP,放入50 mL的浓度为0.9wt%的NaCl水溶液中浸泡,树脂吸入盐水饱和后(室温下静置8-24h后),用100目的筛网过滤,滤出多余的盐水。吸盐水率按以下公式计算:
QNaCl(g/g)=(W2NaCl-W1)/W1
式中:W1和W2NaCl分别为干燥的SAP和吸入盐水溶胀平衡后的SAP的质量。
③ 不同pH 值(pH=1-14)溶液的吸水性能
配制不同pH值的溶液,pH=1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,按前述方法测定树脂在这些溶液中的吸液率。
④ 树脂对人工尿液的吸液性能
采用美国农务研究所的标准人工尿液配比:水 97.09%,尿素1.94%,NaCl 0.80 wt%,MgSO47H2O 0.11wt%,CaC12 0.06 wt%,配制人工尿液,(注意计算所需溶液总量以节约时间,也可以几个组联合配制),按前述方法测定树脂在这些溶液中的吸液率。
⑤ 产物结构表征
将高吸水树脂研磨成细粉末,分别用溴化钾压片后用红外光谱仪测定试样,扫描范围为400~4000 cm-1。
3. 原料配比对树脂吸液性能的影响
① 单体配比的影响
AM占总单体的质量百分数为0,10,20,30,40,50wt%
在其它条件不变(引发剂:总单体=0.1wt%、反应温度80℃、AA中和度80 mol%,反应时间2h)的情况下,通过控制AA:AM原料配比来研究单体配比对树脂吸液率(水、0.9 wt% NaCl溶液吸液率、人工尿液)的影响。特别是比较其吸盐水率的变化。另外,选择吸水率最大的树脂样品,测定其在不同pH值下的吸液率。
② 交联剂对树脂吸水倍率的影响
添加量分别为单体总量(AA+AM)的0.05,0.1,0.15,0.2,0.25wt%
在其它条件不变(AM占总单体的20 wt %,引发剂:总单体=0.1 wt %、反应温度80℃、AA中和度80 mol%,反应时间2h)的情况下,通过控制交联剂用量来调节共聚树脂的交联密度。研究交联剂对树脂吸液率(水、0.9 wt % NaC1溶液吸液率、人工尿液)的影响。另外,选择吸水率最大的树脂样品,测定其在不同pH值下的吸液率。
③ 中和度对树脂吸水倍率的影响
丙烯酸中和度分别为50,60,70,80,90mol%(注意预先计算所用NaOH的量)
在其它条件不变(AM占总单体的20 wt %,引发剂:总单体=0.1 wt %、反应温度80℃、交联剂为单体总量(AA+AM)的0.1 wt %,反应时间2h)的情况下,通过控制交联剂用量来调节共聚树脂的交联密度。研究交联剂对树脂吸液率(水、0.9 wt % NaC1溶液吸液率、人工尿液)的影响。另外,选择吸水率最大的树脂样品,测定其在不同pH值下的吸液率。
七、其他说明
备选实验:
1、硬脂酸单甘脂的合成
2、聚乙烯醇缩甲醛的制备
3、表面活性剂的鉴别
4、水性涂料的制备
5、羧甲基纤维素的制备
6、植物提取天然香料
7、免水洗手膏的制备
大纲修订人:黄雪 修订日期:2017-12-26
大纲审定人: 审定日期: