一、 基本信息

课程代码：090579

实验课程名称: 专业方向实验Ⅱ

英文名称: Comprehensive ExperimentsⅡ

课程总学时: 64    总学分: 2      实验学时: 64

适用对象：化学工程与工艺

 

二、 实验课程的性质与任务

化学工程与工艺专业方向实验课程是一门独立的综合性实验，是掌握精细化工专业工程技术的重要环节。它是从工程与工艺两个角度出发，选择典型的工艺与工程要素，组成系列的工艺与工程实验。本课程内容包括了常规的实验项目，并促进学生对实验研究的兴趣以及活用科学原理的能力，实验中所引用的相关知识和原理均详加论述，对实验的操作步骤与技巧亦有详细的介绍，使学生结合基础知识，能理解所学的内容，了解精细化工专业方向实验的特点，掌握基本的精细化工实验方法和研究方法，培养学生综合分析问题、解决问题的能力。

 

三、 实验教学目的与要求

本实验的教学目的是通过学习，培养学生的创造性思维方法、理论联系实际的学风与严谨的科学实验态度，使学生能根据实验项目正确选择仪器、安装装置，设计合理的制备、分离、纯化和鉴定等综合实验步骤，理解和巩固各类精细化工的研究方法。通过查阅文献，理解方案，动手实验、观察现象、实时记录、分析讨论、总结报告等环节培养学生细致的观察能力、思维能力、综合分析能力和解决问题的能力；培养学生应用理论知识解决实验中出现的问题，学生能根据实验需要查阅手册、工具书及其它信息源获得需要的信息，提高学生的实验动手能力、观察能力以及分析问题和解决问题的能力，为今后工作打下较扎实的基础。

化工工艺专业方向实验课程是一门综合性比较强的实验课程，涉及知识面较广，为做好实验，实验前必须认真预习，了解相关的知识，查阅有关资料，写出实验预习报告。实验过程中，严格要求学生认真操作，认真观察现象，认真做好实验记录。学习本课程的要求是：

1）熟悉实验流程和实验原理；

2）能独立安装调试简单的实验装置，正确使用仪器仪表和完成实验操作；

3）能正确处理数据、分析实验结果、完成实验报告，综合分析问题、解决问题。

4）了解精细化工产品的制备及应用领域的一般实验研究方法。

 

四、 考核办法和成绩评定标准

成绩评定为各次实验的综合平均成绩。各次实验的成绩由考勤、实际操作动手能力、实验报告等考核，按各部分所占比例为：考勤20%，实际操作动手能力30%，实验报告50%计算。依据上述考核内容，最后采用优（>90分）、良（80～89分）、中（70～79分）及格（60～69分）、不及格（<60分）五级记分制评定学生课程成绩。

 

五、 实验指导书

《化工专业方向实验指导书》，化工教研室自编。

 

六、 实验项目、内容与要求

实验一  香料乙酸苄酯的合成

实验类型：综合型实验

实验学时：12

每组人数：3

实验目的：

1、学习乙酸苄酯的合成原理和方法。

2、掌握乙酸苄酯的分离技术。

3、学习使用阿贝折光仪测定折光率来确定产品纯度的方法。

 

教学要求：通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程，此过程包括：实验前的准备；进行实验操作；正确记录和处理实验数据；撰写实验报告。

为了使学生对实验有严肃的态度，严格的要求和严密的作风，我们推荐的实验程序如下：

1. 认真阅读实验指导书和有关参考资料，了解实验目的和要求和实验装置，进行实验操作：认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。

2. 撰写实验报告，撰写实验报告是实验教学的重要组成部分，应避免单纯填写表格的方式，而应由学生自己撰写成文，内容大致包括：实验目的；实验原理；实验装置；实验步骤；实验数据记录；实验数据处理；实验结果；实验过程问题讨论。

 

教学方法：教师讲解+演示。

 

实验内容提要：

1、在250mL四口烧瓶中加人30g苯甲醇、30g乙酸酐和1g无水醋酸钠，搅拌升温至110℃，回流4〜6小时。反应物降温后，在搅拌下慢慢加入质量分数15%的碳酸钠，直至无气泡放出为止,然后将有机相用质量分数15%的氯化钠多次洗涤至中性。分出有机相，用少量无水氯化钙干燥粗产品。

2、在粗产品中加人少量硼酸减压（1.87 kPa)蒸馏,收集98〜lOO℃的馏分，即得产品。产品称重,计算产率，并测其折光率进行检验。

 

思考题

1、酯化反应（如乙酸苄酯的合成）的方法有哪几种，试比较各种方法的优缺点。

2、减压蒸馏操作中应注意哪些问题。

 

实验二  食品防腐剂丙酸钙的合成

实验类型：综合型实验

实验学时：12

每组人数：3

 

实验目的： 1、熟悉食品防腐剂丙酸钙的制备方法；2、掌握利用减压浓缩方法获得水溶性固体的操作。

 

 

教学要求：通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程，此过程包括：实验前的准备；进行实验操作；正确记录和处理实验数据；撰写实验报告。

为了使学生对实验有严肃的态度，严格的要求和严密的作风，我们推荐的实验程序如下：

1. 认真阅读实验指导书和有关参考资料，了解实验目的和要求；进行实验室现场预习。了解实验装置，摸清实验流程、测试点、操作控制点，此外还须了解使用的仪器、仪表。

2. 进行实验操作：认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。

3. 撰写实验报告，撰写实验报告是实验教学的重要组成部分，应避免单纯填写表格的方式，而应由学生自己撰写成文，内容大致包括：实验目的；实验原理；实验装置；实验步骤；实验数据记录；实验数据处理；实验结果；实验过程问题讨论。

 

教学方法：教师讲解+演示。

 

实验内容提要：

1、实验原理

食品防腐剂丙酸钙是白色结晶，无臭，微溶于乙醇，易溶于水。虽其防腐作用较弱，但因它是人体正常代谢中间物，可以通过代谢被人畜吸收，故使用安全，被世界卫生组织WHO和联合国粮农组织FAO批准使用为安全可靠的GRAS级食品与饲料用防霉剂。丙酸钙主要用于面包和糕点的防霉。

将丙酸与氧化钙或与碳酸钙反应即可制得丙酸钙

2、实验步骤

1）在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三口烧瓶中，加入26mL蒸馏水和5.6g (0.1mol)氧化钙，搅拌1小时使反应完全，然后在搅拌下由滴液漏斗缓慢滴加15g (0. 2moI)丙酸。滴加完毕，取下滴液漏斗并装上温度计，温度计下端没入液面。升温至 80〜100°C并保温反应3〜3. 5h (当反应液pH值为7〜8时即为反应终点)。趁热过滤，得到丙酸钙水溶液。

2）将丙酸钙水溶液移入圆底烧瓶中并组成减压蒸馏装置，加热减压浓缩至有大量细小晶粒析出为止，倾出至烧杯中冷却，抽滤，烘干，得到白色结晶的丙酸钙约15g，称重得到的产品并计算产率。

3、思考题

1）减压浓缩操作中应注意哪些问题？

2）我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2014）规定食品添加剂中有哪些常见的防腐剂？

3）丙酸钙的使用有何规定？

 

实验三  固体皂的制备

实验类型：综合型实验

实验学时：12

每组人数：3

 

实验目的：学习皂化反应的基本知识；熟悉制造肥皂的基本操作。

 

教学要求：通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程，此过程包括：实验前的准备；进行实验操作；正确记录和处理实验数据；撰写实验报告。

为了使学生对实验有严肃的态度，严格的要求和严密的作风，我们推荐的实验程序如下：

1. 认真阅读实验指导书和有关参考资料，了解实验目的和要求；进行实验室现场预习。了解实验装置，摸清实验流程、测试点、操作控制点，此外还须了解使用的仪器、仪表。

2. 进行实验操作：认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。

3. 撰写实验报告，撰写实验报告是实验教学的重要组成部分，应避免单纯填写表格的方式，而应由学生自己撰写成文，内容大致包括：实验目的；实验原理；实验装置；实验步骤；实验数据记录；实验数据处理；实验结果；实验过程问题讨论。

 

教学方法：教师讲解+演示。

 

实验内容提要：

1、实验原理

肥皂是高级脂肪酸金属盐（钠、钾盐为主）类的总称，包括软皂、硬皂、香皂和透明皂等。肥皂是最早使用的洗涤用品，对皮肤剌激性小，具有便于携带、使用方便、去污力强、泡沫适中和洗后容易去除等优点。所以尽管近年来各种新型的洗涤剂不断涌现，但它仍是一种深受用户欢迎的去污和沐浴用品。

以各种天然的动、植物油脂为原料，经碱皂化而制得肥皂，是目前仍在使用的生产肥皂的传统方法。

2、 实验步骤

（1）普通皂

在250mL烧杯中加入100mL水和12.5g (0.3mol)氢氧化钠，搅拌溶解备用。称取49g (0.05mol)牛油和21g (0.03mol)棕榈油或椰子油置入400mL烧杯中，用热水浴加热使油脂熔化。搅拌下将碱液慢慢加人油脂中，然后置入沸水浴中加热进行皂化。皂化过程中要经常搅拌，直至反应混合物从搅拌棒上流下时形成线状并在棒上很快凝固为止。反应时间约2〜3h。反应完毕，将产物倾入模具中成型，冷却即成为肥皂，约170g。本方案制得的产品是含有甘油的粗肥皂，实际生产中要分离甘油并将制得的肥皂进行挤压、切块、打印、干燥等机械加工操作，才能成为供应市场的产品。

 (2)精制硬肥皂和香皂

精制的肥皂和香皂一般要以椰子油配合硬化油等高饱和度的油脂为原料，同时要将反应后产生的甘油分离出来，使制品质地坚实耐用并有一定的抗硬水性。若在加工成型之前添加香料和色素，则可制成香皂。

精制操作如下：完成皂化操作之后，保温并在剧烈搅拌下加入70mL热的饱和盐水进行盐析，搅拌均匀，撤离水浴，放置过夜使自然降温和分层。固液分离后取固体皂做进一步的成型加工。对碱液进行减压分馏，以回收其中所含的甘油。

(3)透明皂  

将10g牛油、10g椰子油和8g蓖麻油加入烧杯中，加热至80℃使油脂混合物熔化。搅拌下快速加入30%的氢氧化钠17g和95%的乙醇8g的混合液。在75℃的水浴上加热皂化，反应1.5-2h，到达终点后停止加热。在搅拌下加入2.5g甘油，和由5g蔗糖与5g水配成的溶液（预热至80℃），搅匀后静置降温。当温度下降至60℃时可加入适量的香料，搅匀后出料，将产物倾入模具中冷却成型，即可得到透明香皂。配方中加了乙醇、甘油和蔗糖等使产品透明、光滑、美观，而且内含保湿剂，是较好的皮肤洗洁用品。

（4）其他肥皂产品

 

实验四  水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备及应用

实验类型：综合型实验

实验学时：12

每组人数：3

 

实验目的：了解酚醛树脂的合成原理，掌握水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备方法

 

教学要求：通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程，此过程包括：实验前的准备；进行实验操作；正确记录和处理实验数据；撰写实验报告。

1. 认真阅读实验指导书和有关参考资料，了解实验目的和要求；进行实验室现场预习。了解实验装置，摸清实验流程、测试点、操作控制点，此外还须了解使用的仪器、仪表。

2. 进行实验操作：认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。

3. 撰写实验报告，撰写实验报告是实验教学的重要组成部分，应避免单纯填写表格的方式，而应由学生自己撰写成文，内容大致包括：实验目的；实验原理；实验装置；实验步骤；实验数据记录；实验数据处理；实验结果；实验过程问题讨论。

 

教学方法：教师讲解+演示。

 

实验内容提要：

1、实验原理

在碱性介质中，羟甲基的缩合反应比甲醛与苯酚的加成要慢，因此在反应初期生成大量的羟甲基取代酚。羟甲基苯酚进一步缩合，转变为高度支化的低聚物。可溶于水及有机溶剂的产物称为第一阶段（A阶，甲阶）酚醛树脂或可溶性酚醛树脂。随着反应进程的深入，产物分子不断增大，生成第二阶段（B阶，乙阶）的不溶于水的可凝性酚醛树脂。B阶树脂进一步缩合，转化为不溶不熔的第三阶段（C阶、丙阶）酚醛树脂。用作胶黏剂的酚醛树脂都是A阶树脂，涂敷之后经过热处理，经B阶最后转化为不溶不熔的体型（C阶）树脂。

2、 实验步骤

1) 在250mL三口瓶上装置机械搅拌器、回流冷凝管和U形管，U形管上口分别连接温度计和滴液漏斗。

2) 加入20g (0.21mol)苯酚，开动搅拌器，加入5.3g (3.7mL, 0.053mol) 40%的氢氧化钠水溶液和5mL水。加热至40-50℃并保持20〜30min，搅拌使苯酚溶解。

3) 然后于42〜45℃下，在0.5 h内滴入22g (O.27mol)甲醛。滴完后反应温度在45〜50℃间保持0.5h后逐步升高，在约70min内由50℃升至87℃（注意：务必控制升温速度，不能使升温过猛）,然后在20-25min内升温至 95℃并在此温度下保持18〜20min。

4) 冷却至82℃并保持约20min，滴入4g (0. 05mol) 37%甲醛（两次共加入甲醛26g, 0.32mol)和4mL水。逐步升温至92〜96℃并继续反应20〜60min。

5) 用吸管取样，滴入水中形成白云状胶体，即可冷至室温即得到酚醛树脂胶黏剂。

6) 将本实验所制得的酚醛树脂涂敷在待胶接的木板片表面，于120〜145℃的温度和 0.3-2.0MPa的压强条件下固化8〜lOmin。观察胶接效果。若在室温下胶接，需延长时间这类胶黏剂可在以上的加压、加热条件下制得高级胶合板。

3、 思考题

1) 对于热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂在甲醛和苯酚配比上有何不同?对各自的树脂结构有何影响?

2) 在整个反应过程中，为什么要逐步有控制的升温?

3) 在碱性催化剂存在下，酚醛缩合生成树脂的全过程可分几个阶段?各个阶段的结构特点、溶解性、熔融性有何不同?用于制备胶粘剂的酚醛树脂在合成时应将反应控制在哪个阶段，为什么?

4) 在酸性介质中，苯酚与甲醛反应，生成线型结构化合物，写出其反应式。

 

实验五  以PVA为保护胶体聚醋酸乙烯乳液合成与应用

实验类型：综合型实验

实验学时：24

每组人数：3

 

实验目的：

1、了解自由基型加聚反应的原理。

2、掌握聚醋酸乙烯乳液的合成方法及性能检测方法

 

教学要求：通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程，此过程包括：实验前的准备；进行实验操作；正确记录和处理实验数据；撰写实验报告。

1. 认真阅读实验指导书和有关参考资料，了解实验目的和要求；进行实验室现场预习。了解实验装置，摸清实验流程、测试点、操作控制点，此外还须了解使用的仪器、仪表。

2. 进行实验操作：认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。

3. 撰写实验报告，撰写实验报告是实验教学的重要组成部分，应避免单纯填写表格的方式，而应由学生自己撰写成文，内容大致包括：实验目的；实验原理；实验装置；实验步骤；实验数据记录；实验数据处理；实验结果；实验过程问题讨论。

 

教学方法：教师讲解+演示。

 

实验内容提要：

1. 实验步骤

1) PVA的溶解及种子聚合过程

将聚乙烯醇与蒸馏水（预留出溶解引发剂及碳酸氢钠的水）加入四口烧瓶中加热至90℃，搅拌1h 左右溶解完全。加乳化剂搅拌溶解均匀。之后加入醋酸乙烯单体质量分数的20％与过硫酸钾质量分数40％，加热升温。当温度升至60-65℃时停止加热．通常在66℃时开始共沸回流。

2) 乳液聚合反应过程

待温度升至80~83℃且回流减少时，开始以每小时加入总量20％左右的速度连续滴加醋酸乙烯单体，控制在3~4h 将单体加完。严格控制反应温度在78~82℃，每小时加入过硫酸钾质量分数的15％~20％。加完单体后加入余下的过硫酸钾．因放热体系温度升至90~95℃，保温30min。冷至50℃以下加入质量分数10％的碳酸氢钠水溶液，调整pH=6，再加入邻苯二甲酸二丁酯，搅拌30min，冷却过滤即为成品。用一百目尼龙网过滤，保留滤渣供测试。

3) 聚醋酸乙烯乳液性能测试

a) pH值测定

b) 固含量测定

c) 粘度

d) 聚合稳定性

e) 稀释稳定性

f) 冻融稳定性

g) 成膜性能测试

h) 吸水率

 

实验六  聚醋酸乙烯乳液的丙烯酸酯改性与应用

实验类型：综合型实验

实验学时：24

每组人数：3

 

实验目的：

1、了解乳液共聚反应的原理。

2、掌握乳液的性能检测方法

3、了解聚醋酸乙烯乳液的丙烯酸酯改性方法及其应用。

 

教学要求：通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程，此过程包括：实验前的准备；进行实验操作；正确记录和处理实验数据；撰写实验报告。

1. 认真阅读实验指导书和有关参考资料，了解实验目的和要求；进行实验室现场预习。了解实验装置，摸清实验流程、测试点、操作控制点，此外还须了解使用的仪器、仪表。

2. 进行实验操作：认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。

3. 撰写实验报告，撰写实验报告是实验教学的重要组成部分，应避免单纯填写表格的方式，而应由学生自己撰写成文，内容大致包括：实验目的；实验原理；实验装置；实验步骤；实验数据记录；实验数据处理；实验结果；实验过程问题讨论。

 

教学方法：教师讲解+演示。

 

实验内容提要：

    1、实验原理

聚合反应原理,改性单体的结构与性能的关系

由于丙烯酸丁酯（BA）分子链中含有长键酯基，随丙烯酸丁酯比例的增加，共聚物中这种“软段”成分增多，使胶乳粒子的“硬度”降低，而膜的拉伸强度下降，伸长率增加，耐低温性能增大。共聚物乳液的冻融稳定性比乙酸乙烯酯乳液的要好。这是由于引入的丙烯酸酯具有较低的Tg值，长的碳链又起到内增塑作用，这样就使聚合物的柔顺性得以改善，最低成膜温度（MFT）降低削弱了高分子链间的作用力，增大了分子间的活动性，提高了共聚物乳液的耐寒性。

2、 实验步骤

a.) 将聚乙烯醇与蒸馏水（预留出溶解引发剂的水）加入四口烧瓶中加热至90℃，搅拌0.5-1h 左右溶解完全，加乳化剂搅拌溶解均匀。按配方将一定量的丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸在室温下乳化1h。

b) 取该乳化液1/6和1/6-1/4的引发剂溶液加入装有搅拌器、加料管、回流冷凝管和温度计的250mL四口瓶中，维持反应温度，在65-70℃进行种子聚合反应，当反应温度升高，反应液显荧光时，滴加上述剩余的乳液和引发剂，开始以每小时加入单体总量25-30％左右的速度连续滴加单体乳液，控制在3h左右 将单体加完。控制反应温度在78~82℃，每小时加入过硫酸钾质量分数的20％~25％。滴加完毕后在（85±5）℃左右继续反应1h，然后将乳液冷却，冷至50℃以下加入质量分数10％的碳酸氢钠水溶液，调整pH=6，再加入邻苯二甲酸二丁酯，搅拌30min，过滤出料，即为丙烯酸酯改性乳液成品。

c) 测定该乳液的各种性能。

3、思考题：

1) 聚合物改性的方法有哪些？

2) 共聚化合物有哪些形式，分别举例。

3) 什么是核壳乳液？有何优点？

4) 聚醋酸乙烯乳液的改性还可以采用哪些单体？

 

七、其他说明

备选实验：

1、环氧树脂胶粘剂的配制及应用

2、聚乙烯醇缩甲醛的制备

3、表面活性剂的鉴别

4、水性涂料的制备

5、羧甲基纤维素的制备

 

大纲修订人：张步宁                         修订日期：2017-12-20

 

大纲审定人：                               审定日期：