Materials Science Experiments A
一、 基本信息
课程代码：
实验课程名称: 材料科学实验A
英文名称: Experiments of Materials Science
课程总学时: 64 总学分: 2 实验学时: 64
适用对象：材料化学专业学生
二、 实验课程的性质与任务
《材料科学实验A》是面向材料化学专业学生开设的专业实验课。它的主要任务是使学生从感性上对高分子材料的常见化学合成方法有一个全面、概括的了解。本课程主要介绍高分子材料合成的本体聚合法、溶液聚合法、悬浮聚合发、乳液聚合法以及沉淀聚合法，了解每种聚合方法的特点、工艺、设备以及应用。
三、 实验教学目的与要求
《材料科学实验A》中各实验的实验目的是希望能够通过一定的实验方法、实验过程使学生更深入的理解、掌握理论课程所讲授的高分子材料学常见的合成方法及其原理，并能够通过实验的具体操作过程的训练，将各种聚合方法融会贯通，并能够灵活的运用理论知识指导实验过程，同时希望学生真正能够理论联系实际，为高分子材料的合成问题设计实验方案，解决实际问题。
通过该门实验课程的训练，学生应达到以下要求：
1．从实验获得感性认识，深入理解和应用化学工程、化学工艺、高分子化学、高分子物理、材料现代测试方法等理论课程中的概念、理论，并能灵活运用所学理论知识指导实验过程。
2．规范地掌握材料学科实验的基本操作与基本技能，包括：高分子材料各种聚合反应实验装置的搭建、相关测试仪器的基本使用方法等。
3．具有仔细观察进而分析判断实验现象的能力，能正确真实的记录实验现象与结果；处理实验结果时具有逻辑性并能够做出正确的结论；在分析实验结果的基础上，能正确地运用科学的语言进行表达，能够独立撰写实验报告；具有解决实际材料科学问题的实验思维能力和动手能力。
4．能根据实验需要，通过查阅手册、工具书及其他信息源获得有用资料，能独立正确的设计较简单的实验（包括实验方法、实验条件、仪器和试剂、产品质量鉴定等），能够独立撰写实验方案，具有一定的创新意识与创新能力。
5．具有实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神、勇于开拓的创新意识和科学精神。
6．要求课前进行预习，弄懂实验目的与原理，熟悉实验内容与步骤，写出预习报告。
四、 考核办法和成绩评定标准
考核学生实验预习设计能力：提前告诉学生实验项目，让学生设计实验内容。
考核学生实验操作能力：根据实验设计内容，利用现有仪器设备进行实验，
考察学生动手能力，考核学生对实验内容的理解和把握。
考核学生实验报告撰写水平：根据实验内容及实验过程参数、现象的观察，
撰写实验报告。
考核学生实验预习设计能力：30%
考核学生实验操作能力：40%
考核学生实验报告撰写水平：30%
五、 实验指导书
1．复旦大学高分子科学系高分子科学研究所编著．《高分子实验技术》．复旦大学出版社，1996
2．冯瑞主编．《材料科学导论》．化学工业出版社，2002
3．赵品编．《材料科学基础》．哈尔滨工业大学出版社，2000
4．潘金生．《材料科学与工程》．清华大学出版社，1999
5．张兴英，李齐方．《高分子科学实验》．化学工业出版社，2004
六、 实验项目、内容与要求
实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯的本体聚合反应速率
实验类型：验证型实验
实验学时：8
每组人数：4
实验目的：掌握本体聚合的原理、方法、设备以及操作；掌握膨胀计测定聚合反应速率的原理、方法以及操作。
教学要求：要求学生自己动手配制反应物溶液、使用膨胀计，并观察、记录、处理实验数据。实验完成后，撰写实验报告。
教学方法：课前讲授膨胀计测定聚合反应速率的原理、方法，演示实验操作，随后学生分组开展实验操作，记录实验数据，撰写实验报告。
实验内容提要：
1. 准确量取甲基丙烯酸甲酯，称量引发剂过氧化苯甲酰，混合溶解；
2. 将反应液倒入膨胀计、插入毛细管并固定，放入恒温水浴中加热；
3. 记录毛细管液面变化；
4. 实验完成后，洗净膨胀计，放入干燥箱中，备下次使用。
实验二 苯乙烯的悬浮聚合
实验类型：验证型实验
实验学时：8
每组人数：4
实验目的：掌握悬浮聚合的原理、方法、设备以及操作。
教学要求：要求学生自己动手装配悬浮聚合实验装置；配制反应物溶液并在反应装置中加入各种原料；反应完成后处理反应产物及溶剂；观察实验现象，记录、处理实验数据并撰写实验报告。
教学方法：课前讲授悬浮聚合的原理、方法、设备，演示实验操作过程；随后学生分组开展实验操作，记录实验数据，撰写实验报告。
实验内容提要：
1. 搭建实验装置：将三口烧瓶放入恒温水浴锅中，用铁架台固定，安装搅拌器、回流冷凝管；
2. 添加反应原料：在三口烧瓶中加入聚乙烯醇水溶液、去离子水，搅拌；
3. 聚合反应：水浴加热升温至70℃时，加入溶有引发剂偶氮二异丁氰的苯乙烯，调节搅拌速度使单体均匀分散成大小适度的液珠，缓慢升高水浴温度至90℃，恒温反应3小时，结束反应；
4. 处理反应产物：将反应物全部倒入烧杯中，静置片刻，待珠粒沉下后，倒掉上层水溶液，产物洗涤、干燥、计量，计算产率。
5. 拆卸实验装置：依次拆除回流冷凝管、电动搅拌器、三口烧瓶。
实验三 丙烯酸酯乳液的制备
实验类型：综合实验
实验学时：16
每组人数：4
实验目的：掌握乳液聚合的原理、方法、设备以及操作；掌握乌氏粘度计的使用方法。
教学要求：要求学生自己动手装配乳液聚合实验装置；配制反应物溶液并在反应装置中加入各种原料；反应完成后处理反应产物及溶剂,按要求设计实验制备丙烯酸酯聚合物乳液胶粘剂；观察实验现象，记录、处理实验数据并撰写实验报告。
教学方法：课前讲授乳液聚合的原理、方法、设备，演示实验操作，随后学生分组开展实验操作，记录实验数据，撰写实验报告。
实验内容提要：
1. 搭建实验装置：将四口烧瓶放入恒温水浴锅中，用铁架台固定，安装搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗；
2. 配制单体预乳化液：在四口烧瓶内依次加入乳化剂OP-10以及十二烷基硫酸钠、引发剂过硫酸铵、去离子水，开动搅拌使之全部溶解，再依次加入丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯或者甲基丙烯酸甲酯，搅拌乳化，得到单体预乳化液，转移到恒压滴液漏斗；
3. 聚合反应：在四口烧瓶中依次加入乳化剂十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠和去离子水，开动搅拌使之溶解并升温恒温水浴锅到50℃，将恒压滴液漏斗中的单体预乳化液逐滴滴加到三口烧瓶中。另取少量引发剂过硫酸铵水溶液缓慢加入到三口烧瓶中，同时升高水浴温度到82℃，缓慢滴加单体预乳化液，2h左右滴完；
4. 处理反应产物：单体预乳化液滴加完成后，继续保温2h，然后降到室温；用氨水调 pH 值为7左右出料，用乌氏粘度计测定粘度。
5. 拆卸实验装置：依次拆除回流冷凝管、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、三口烧瓶。
实验四 水溶液聚合法制备高吸水树脂
实验类型：综合实验
实验学时：16
每组人数：4
实验目的：掌握溶液聚合的原理、方法、设备以及操作。
教学要求：要求学生了解水溶液聚合设备；配制反应溶液并进行水溶液聚合反应；反应完成后处理反应产物；观察实验现象，记录、处理实验数据并撰写实验报告。
教学方法：课前讲授溶液聚合的原理、方法，演示实验操作，随后学生分组开展实验操作，记录实验数据，撰写实验报告。
实验内容提要：
1. 搭建实验装置：将烧杯放入加有冰块的恒温水浴锅中，用铁架台固定，将电动搅拌器的搅拌桨伸入烧杯中，并距离烧杯底部0.5-1.0cm；
2. 中和反应：在烧杯中依次加入水、丙烯酸、搅拌溶解后，逐步滴加氢氧化钠水溶液进行中和，并随时用温度计监控反应溶液的温度变化；
3. 聚合反应：中和反应完成后，加入交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺搅拌溶解，再加入复合引发剂过硫酸铵和亚硫酸氢钠，搅拌3-5转后立即移走搅拌器，温度计保留在烧杯反应液中，静置反应，记录温度最高值；
4. 处理反应产物：反应液变为胶状、温度降至室温后，将产物剪碎、干燥、测定吸水倍数。
实验五 丙烯酸的沉淀聚合
实验类型：综合实验
实验学时：16
每组人数：4
实验目的：掌握沉淀聚合的原理、方法、设备、操作及其应用。
教学要求：要求学生了解沉淀聚合设备；配制反应溶液并进行沉淀聚合反应；反应完成后处理反应产物；观察实验现象，记录、处理实验数据并撰写实验报告。
教学方法：课前讲授沉淀聚合的原理、方法，演示实验操作，随后学生分组开展实验操作，记录实验数据，撰写实验报告。
实验内容提要：
1. 搭建实验装置：将三口烧瓶放入恒温水浴锅中，用铁架台固定，安装搅拌器、回流冷凝管；
2. 加入反应物：在三口烧瓶内依次加入溶剂环己烷、引发剂偶氮二异丁氰、丙烯酸，开动搅拌使之全部溶解；
3. 聚合反应：搅拌升温到75℃回流反应至白色沉淀出现，再停止搅拌，继续保温反应3小时；
4. 处理反应产物：反应完成后，搅拌升温到95℃并蒸馏回收环己烷溶剂，得到白色粉末，用乌氏粘度计测定分子量，用显微镜观察产物形貌。
5. 拆卸实验装置：依次拆除回流冷凝管、电动搅拌器、三口烧瓶。
七、其他说明（小四黑体）
无。
大纲修订人：黎新明 修订日期：2018-1-10
大纲审定人： 审定日期：
